Рис.1 Изменение потенциала между электродами в тлеющем разряде.
Uc – катодное падение потенциала. dc – длина катодного пространства. Uтр – полное падение напряжения на трубке с разрядом.Создание установки по напылению медных плёнок в вакууме из газового разряда. Первые результаты.
Алексей А. Блошкин, Александр А. Москвин, Иван И. Барковский.
Физический факультет НГУ. Молекулярный практикум. Второй семестр. 2001 год.
Александр С. Золкин.
Физический факультет НГУ. Научный руководитель. 39-78-74. E-mail: Zolkin@phys.nsu.ru
Аннотация.
Вакуумная камера установки выполнена в виде стеклянной трубки
d=37mm, l=550mm. Разрядный промежуток имеет длину 90mm , катод выполнен в виде медного цилиндра, d=30mm, l=20mm. Подложку и разрядное пространство разделяла сетка с геометрической прозрачностью ~ 75%. Катод заземлялся. Рабочее давление 4-8*10-2 torr. Использовался плоский анод.Распыление меди производилось в тлеющем газовом разряде. Источник меди – полый катод и пластина-мишень, закреплённая на нагревателе, под углом 45° к плоскости нагревателя. Рабочий газ – аргон. Напряжение разряда 2,8 кВ, ток разряда – 14-16 мА. Частицы металла диффундировали из плазмы разряда к подложке. Подложка очищалась разогревом до температуры
~600-700 К. Разогрев производился спиральным нагревателем, материал спирали – нихром, d=0,4 mm, сопротивление в холодном состоянии 2 Ом, ток нагревателя составлял 2,2-3,5 А. Температура нагревателя контролировалась при помощи хромель-аллюмелиевой термопары, с чувствительностью 40 мкВ/К. Подложка - стеклянная пластина, толщиной 1,5 мм. При распылении материала пластины-мишени перекрывалась часть сетчатого катода, подложка помещалась в тень ионного пучка.Максимальная температура нагревателя составила 700± 15 К. Получена плёнка на стекле, сопротивление плёнки определялось тестером, сопротивление более 1 МОм – предел тестера. На данном этапе состав плёнки не изучался.
Процессы роста тонких металлических плёнок на подложках интересны как с точки зрения технологии их получения, так и с точки зрения исследования их свойств. Напыление тонких плёнок может вестись разными методами, в том числе и методом осаждения частиц из горячей плазмы газового разряда с полым катодом.
Известно, что при горении газового разряда с полым катодом происходит распыление материала катода. Тогда в процессе диффузии частицы распыленного материала могут достигать подложки и осаждаться на ней. Необходимо знать условия оптимального роста плёнок: давление, ток и напряжение разряда. Кроме того необходимо поддерживать подложку чистой от адсорбированных атомов других веществ, как например, воды и различные жиры.
Физика газового разряда интересна сама по себе, так как газовый разряд встречается не только в природе в виде молний, но находит широкое применение в науке и технике, например в физике плазмы, при создании термоядерных реакторов.
Термином газовый разряд пользуются, когда хотят сказать, что в газообразной среде протекает электрический ток. Для прохождения электрического тока необходимы ионизация каким-либо агентом некоторых частиц и существование электрического поля, продвигающего созданные при ионизации заряженные частицы.
Газовый разряд может возникнуть в широком диапазоне давлений газа, а ток разряда может изменяться от малых, едва поддающихся измерению значений, до значений порядка 10
6 А и более. Встречаются как стационарные, так и нестационарные газовые разряды очень малой длительности.Удобно выделить три типа стационарного газового разряда, в зависимости от переносимого им тока.
При тёмном разряде газ в действительности не является “пробитым”. Пример разряда этого типа – утечка заряда с заряженного проводника через окружающую атмосферу.
При увеличении разности потенциалов на трубке с тёмным разрядом достигается значение, при котором ток резко возрастает сразу на несколько порядков. Это - точка пробоя. Напряжение пробоя порядка 200-300 вольт, в зависимости от давления, природы газа и расстояния между электродами.
Если давление в трубке не превышает нескольких миллиметров ртутного столба, то после пробоя наиболее вероятно образование тлеющего разряда; при этом наблюдается диффузное свечение газа характерного цвета, сосредоточенное в нескольких четко различимых областях, в газе протекает ток около нескольких миллиампер при разности потенциалов, немного превышающей напряжение пробоя.
Если же давление газа близко к атмосферному, а сопротивление внешней цепи сравнительно мало, то пробой скорее всего приведёт к дуговому разряду. Газ интенсивно светится, и видно, что он сильно турбулентен. Падение потенциала на разряде мало, обычно несколько десятков вольт.
Нас будет интересовать тлеющий разряд в среде аргона.
Экспериментально установлено, что вдоль разряда потенциал изменяется так, как показано на рис. 1.
[1]|
|
|
Рис.1 Изменение потенциала между электродами в тлеющем разряде. Uc – катодное падение потенциала. dc – длина катодного пространства. Uтр – полное падение напряжения на трубке с разрядом. |
Электроны, необходимые для поддержания разряда, в основном эмитируются при бомбардировке катода положительными ионами. До того как электроны приобретут значительную скорость, они образуют вблизи поверхности катода отрицательный пространственный заряд. Затем они ускоряются электрическим полем. Ток в этой области создаётся в основном положительными ионами. В катодном тёмном пространстве существует большой положительный пространственный заряд. Он вызывает высокий градиент потенциала. Поэтому большая часть разности потенциалов трубки падает здесь, и электроны сильно ускоряются, интенсивно ионизуют, а следовательно размножаются.
Продуктивность катодной области в целом выше в случае полого катода. Эффективность полого катода обусловлена уменьшением потерь частиц и фотонов, дающих вклад в ионизацию и эмиссию, и проявляется в сильном увеличении плотности тока.
С увеличением катодного падения резко возрастает распыление катода. Можно ввести величину d - число атомов металла, выбиваемых одним положительным ионом. d зависит от рода газа, его давления, материала катода, и от скорости ионов. При плоском катоде и нормальном падении потенциала число возвращающихся к катоду атомов составляет большую часть полного числа выбиваемых с катода атомов.
Одним из следствий катодного распыления в тлеющем разряде является образование перед катодом смеси основного наполняющего газа и паров металла. В полом катоде распыление заметно выше чем при плоском, так как возрастает плотность тока и площадь, бомбардируемая ионами газа.
[2]Для того, чтобы атомы металла, распылённые с катода оседали на подложке, необходимо поддержание подложки чистой от адсорбированных атомов вредных примесей. Например, воды и жиров. Очистка поверхности может производиться несколькими методами.
Во всех теориях зародышеобразования в тонких плёнках первым этапом считается столкновение молекул пара с подложкой. После столкновения молекулы пара могут адсорбироваться и прочно закрепиться на подложке, могут через конечный промежуток времени после адсорбции снова испариться и, наконец, могут мгновенно отразиться от подложки. В
общем случае атомы пара падают на поверхность подложки с энергиями, значительно большими kT, где Т – температура подложки.В качестве методики эксперимента была выбрана зондовая методика. Стеклянная пластина помещалась на подложкодержатель или в полый катод. В первом случае можно было наблюдать перенос вещества катода из плазмы в закатодную область, где и находилась подложка.
Во втором случае можно было наблюдать процесс роста плёнки в самом катоде, в зависимости от аксиальной координаты участка подложки (при достаточно длинном катоде).
Для очистки подложки применялся метод очистки растворителями от жиров, в сочетании с разогревом подложки до температуры порядка 700 К.
Общая схема установки приведена на рис. 2.
|
|
|
Рис. 2. Общая схема установки. 1- газоразрядная трубка. 2 – катод, выполненный в виде сетки с пристыкованным к ней медным кольцом длинной 20 мм.(полый катод). 3 – анод. 4 – выводы от нагревателя идущие к блоку питания нагревателя. 5 – выводы от термопары. 6 – вакуумопровод идущий к форвакуумному насосу. 7 – нагреватель. 8 – изолятор для ввода анода. 9 – емкость с аргоном. |
При помощи форвакуумного насоса, через вакуумопровод(6) откачивается газ из рабочего объёма, выполненного в виде стеклянной трубки (1). В трубке установлены катод (2), выполненный в виде сетки с геометрической прозрачностью
~ 75%, с пристыкованным кольцом из медной фольги (d=30 mm, l=20 mm), и анод (3) на который подаётся положительный потенциал 1-2,8 кВ. Катод заземлён. За катодом находится подложкодержатель, помещённый на нагреватель. Кроме того на нагревателе крепится пластина–мишень из меди. При этом на подложке должны оседать атомы меди, как перенесённые из катодного пространства, так и эмитированные с мишени. Нагреватель заземлён. Из баллона (9) в установку подаётся аргон через натекатель.Общая схема нагревателя приведена на рис. 3.
В качестве нагревательного элемента была использована нихромовая спираль(1) полным сопротивлением в холодном состоянии 2 Ома. Она помещалась в железный корпус (2). Подвод питания осуществлялся через керамическую пластину (5). Напряжение питания нагревателя 6-8 В. В этом случае ток через нагреватель 3-4 А, что позволяет разогреть подложку до температуры
~700 К (при низком давлении), что и требуется для очистки.|
|
|
Рис. 3 Схема нагревателя подложки. 1- нагревательные спирали. 2 – корпус нагревателя. 3 – подложкодержатель.4 – спай термопары. 5 – керамическая пластина для подвода проводов питания нагревателя и выводов термопары. 6 – коллектор. 7 – подложка. 8 – пластина-мишень. 9 – выносные штыри. 10 – выводы питания нагревателя. 11 – выводы термопары. |
Температура нагревателя контролируется при помощи хромель – аллюмелевой термопары, зачеканеной в подложкодержатель. Для уменьшения потерь тепла за счет теплопередачи коллектора, нагреватель вынесен на двух штырях (9). Подложка расположена перпендикулярно нагревателю, для придания ей горизонтального положения. Пластина мишень находится над подложкой и бомбардируется высокоэнергичными ионами, проходящими через сетку. Эмитируемые атомы меди имеют энергию гораздо меньшую, что позволяет им оседать на подложке не разрушая слоёв, которые осели до этого. Кроме того, на подложке могут оседать атомы меди, которые были
эмитированы с катода.Применялся ещё один способ крепления подложки к нагревателю. Он показан на рис. 4.
|
|
|
Рис. 4 Другой метод крепления подложки к нагревателю. 1- нагреватель. 2 – подложка. 3 – прокладка. 4 – маска. 5 – выносные штыри. |
В этом случае достигался максимально возможный контакт подложки с нагревателем, что позволяло лучше контролировать температуру подложки.
Но при таком способе крепления подложки не было пластины-мишени, а значит все атомы, которые могли осаждаться, должны были перемещаться из плазмы разряда к коллектору.
Для проведения опытов по распылению нами была получена вольтамперная характеристика разряда при давлении 5
-6. 10-2 torr. Она приведена на рис. 5. Это то давление, которое позволяет вести эффективно и распыление и осаждение частиц меди. При этом длина свободного пробега иона составляет 10 – 35 мм [4]. Частицы меди могут достигать поверхности подложки без соударений с частицами газа. При этом давлении плотность тока достаточно высока, и позволяет вести распыление материала катода максимально эффективно.|
|
|
Рис. 5 Вольтамперная характеристика разряда. 1- ВАХ снята в присутствии нагревателя. 2 – ВАХ снята без нагревателя, по постепенному уменьшению напряжения. 3 – ВАХ снята в отсутствии нагревателя при очень медленном нарастании напряжения. |
Из ВАХ видно, что максимальное значение тока разряда при этом давлении составляет 14 мА.
Для определения рабочих характеристик нагревателя была проведена серия опытов. Предварительно нагреватель разогревался на атмосфере для удаления основной части жиров с корпуса и спирали. Нагреватель разогревался различными токами в вакууме. Результаты экспериментов приведены в таблице 1.
|
Iнагр. |
Uтерм. |
T, K |
|
10 А |
Спираль расплавилась |
|
|
6 А |
Спираль расплавилась |
|
|
3,5 А |
16,5 мВ |
685± 15 |
|
2,2 А |
12,1 мВ |
575± 15 |
|
Табл. 1 Характеристики нагревателя. |
||
Из таблицы видно, что притоках выше 6 А нагревательная спираль расплавляется, и нагреватель выходит из строя. Токи порядка 3,5 А позволяют разогревать подложку до необходимых температур. Вполне возможно, что нагреватель разогревается до температур, выше чем 700 К и выдерживать токи 6-8 А если его греть ступенчато. Но в нашей работе этого не требуется, поэтому ток разогрева используется 3,5 А. Наличие термопары позволяет контролировать температуру нагревателя с точностью
~15 К.Был проведён опыт по напылению медной плёнки на подложку, при отключенном нагревателе. Давление в установке в начале опыта составляло
7*10-2 torr, к концу напыления давлени упало до 5*10-2 torr. Время напыления составило 1 час. Напряжение разряда 2,8 кВ, ток разряда 16 мА, к концу опыта ток упал до 11 мА. Плёнка наблюдалась (визуально). Проверка на проводимость показала, что плёнка ведёт себя как диэлектрик. Проверка производилась при помощи тестера.Было проведено 2 опыта по напылению плёнок без пластины мишени, но подложка была частично закрыта маской. Опыт №1.
Коллектор оставлен под плавающим потенциалом. Давление в установке составляло 7*10
-2 torr. Ток разряда составил 6 мА, напряжение на трубке 1кВ. Распыление велось на воздухе, без аргона. Время распыления составило 20 мин. Ток нагревателя составил 3,5 А, Э.Д.С. термопары 16,5 мВ, что соответствует температуре 685± 15 К. Опыт ставился самым первым, его целью было проверка работоспособности нагревателя и термопары. Плёнки в этом опыте не наблюдалось.Опыт №2. Коллектор заземлён, в установку подан аргон, давление в установке составило 5*10
-2 torr. Напряжение на трубке составило 1 кВ. Ток разряда составил 6 мА. Нагреватель разогревался током 2,2 А. Э.Д.С. термопары составило 12,3 мВ, что соответствует температуре 585К. Время напыления составило 40 мин. Плёнки не наблюдалось, но вся маска была запылена желтым налётом. Состав налёта не определялся. Вполне возможно это была медь.Результаты экспериментов показали, что установка удовлетворяет предъявляемым к ней требованиям. Предельно достижимый вакуум составил 10
-4 torr, что достигается при использовании криогенного насоса. В этом случае можно вести распыление материала катода с минимальным количеством примесей, что позволят добиться максимальной чистоты плёнки и осаждения атомов меди, а не кластерных образований.Нагреватель для подложек позволяет разогреть подложку до температуры
~ 700 К. Это тот предел по температуре, который накладывался на нагреватель. Повышать температуру нагревателя не имеет смысла, так как чистота поверхности существенно не изменится, а вероятность выхода из строя нагревателя заметно повышается.Блок питания позволят подать на анод положительный потенциал 2,8 кВ, что достаточно для эффективного распыления меди атомами аргона.
Отсутствие проводимости у плёнки, полученной на холодной подложке, может иметь два варианта объяснения:
а) в плазме разряда присутствует много углеводородных соединений, которые осаждаются в условиях нашего эксперимента гораздо интенсивнее, чем медь. Углеводородные соединения могут образоваться из форвакуумного масла, пары которого присутствуют в установке при любой степени очистки.
б) метод измерения проводимости плёнки обычным тестером абсолютно к ней неприменим, вследствие малой толщины плёнки.
В то же время была получена ещё одна плёнка на стекле с сопротивлением 500 кОм. Подложка была помещена в полый катод, и находилась там в течении нескольких опытов.
Для повышения точности измерения температуры необходимо калибровать термопару, делать холодный спай и уменьшать паразитные Э.Д.С. на вводах термопары в установку. Может быть даже изменить метод ввода.
Создана установка по напылению плёнок меди в вакууме из газового разряда. Проведены первые опыты, показавшие работоспособность отдельных частей установки, таких как нагреватель, высоковольтный блок, термопара для контроля температуры нагревателя.
Получена первая плёнка. При помощи тестера измерено сопротивление плёнки. Плёнка оказалась непроводящей.
Получена ВАХ газового разряда для давления 5*10
-2 torr. ВАХ показала, что при этом давлении максимальная плотность тока составляет 7мА/см2.Работа по созданию установки завершена, но в процессе работы возник ряд вопросов, которые требуют дальнейшего исследования. Развитие данной темы перспективно, так как оно перекрывает множество методик диагностики пленок, и несколько подразделов физики, таких как физика полупроводников, физика плазмы, квантовая оптика, химическая физика. Проведение дальнейших исследований даёт направление исследования для студентов младших
курсов ориентированных на разные области науки.Авторы хотели бы поблагодарить
