Physics & Students - Course Work

Александр А. Максяшин, Вадим В. Приходько.
Научный руководитель к.ф.-м.н., доцент А. С. Золкин.

Новосибирский Государственный Университет, Физический факультет.
ул. Пирогова 2, Новосибирск - 90, 630090, Российская Федерация.

Газовый разряд с полым катодом использован для создания источника распыленных частиц. Измерен ток ионов из отверстия в задней стенке катода на заземленный "коллектор", исследована его зависимость от давления в полом катоде. При давлении рабочего газа (Ar) 0.1-0.15 torr и токе разряда 10-60 mA коллекторный ток составил 0.05-6.8 mkA. Расстояние полый катод-коллектор менялось в интервале от 0.5 до 3 см. Получены первые результаты по переносу вещества внутри полого катода. Показано, что при давлении в системе 0.05-0.2 torr на внутреннюю поверхность полого катода осаждаются распыленные частицы материала катода (Cu). На помещенную в катод стеклянную пластинку напылена при давлении в катоде 0.04 torr проводящая медная пленка. Зафиксирован выход частиц меди из отверстия в задней стенке катода и их осаждение на кремниевую подложку, находящуюся под "плавающим" потенциалом (порядка 10 В) к катоду. Полученные результаты являются основанием для дальнейшего исследования потока с целью поиска условий, наиболее благоприятныхдля выхода меди из катода и осаждения ее на подложку в виде атомов, кластеров и т.д. Работа представляет интерес для исследователей, имеющих отношение к источникам частиц, тонким пленкам и кластерной тематике.

В настоящее время повышенный интерес исследователей вызывает развитие и применение перспективных методов получения тонких пленок, а так же конструирование необходимого для этих целей оборудования. Это обусловлено растущими потребностями микроэлектроники, где тонкие пленки используются при создании электронных микросхем и их компонентов. В связи с этим наше внимание привлек газовый разряд в системе с полым катодом (ПК) и потенциальная возможность его использования в данной области.

На сегодняшний день известно, что при протекании газового разряда в системе с ПК происходит распыление материала катода. Распыленные частицы в виде пара заполняют пространство внутри катода. Этот эффект находит широкое применение в спектроскопии, где ПК выступает в качестве источника излучения.

С точки зрения технологии тонких пленок, представляет интерес организовать на основе полого катода генератор паров веществ. В таком виде он мог бы быть использован для напыления пленок из материала, которым покрыты внутренние стенки катода. В связи с этим возникают проблемы: получения на основе процесса распыления пучка частиц; регулировки его параметров с целью иметь максимально эффективный способ напыления пленок; транспортировки пучка до мишени и т.п. Следовательно, необходимы дальнейшие исследования разряда с полым катодом.

Отличительная черта разряда в системе с полым катодом - большая величина и плотность тока, протекающего через разрядный промежуток, по сравнению с системой с плоскими электродами, имеющей размеры того же порядка. В процессе разряда в катоде возникает плазменное облако ионизированного газа. Высокая степень ионизации достигается за счет большого числа столкновений при колебаниях электронов около оси катода ("положительного стержня"). Ионы внутри катода, набирая кинетическую энергию в электрическом поле, выбивают новые электроны с поверхности катода. Можно выделить три основных фактора, влияющих на характеристики разряда:

2.2.Рельеф поверхности вещества, взаимодействующего с плазмой

Эрозия поверхности при распылении характеризуется коэффициентом распыления, определяемым как среднее количество частиц, выбиваемых с поверхности на одну падающую. Коэффициент распыления зависит от энергии ионов, их массы, угла падения, массы атомов мишени, поверхностной энергии связи и т.д. и почти не зависит от температуры.[1] Ниже некоторой пороговой энергии (20-40 эВ) распыление почти отсутствует.Распыление металлов можно рассматривать как результат упругих столкновений в поверхностных слоях твердого тела. Процессы, происходящие при этом далеки от теплового равновесия. Падающий ион, имеющий достаточно большую энергию, может выбить атом мишени из равновесного состояния - образуется первичный выбитый атом, вызывающий каскад столкновений. Далее возможны три случая. Во - первых, при малых энергиях иона столкновения выбитого атома быстро заканчиваются, и значительный вклад в распыление дают первичные выбитые атомы. Во - вторых, при бомбардировке мишени ионами средних и больших атомных весов и энергией несколько кэВ происходит довольно много соударений, но движущиеся атомы мишени сталкиваются только с неподвижными. Наконец, при бомбардировке мишеней с большой атомной массой тяжелыми атомными или молекулярными ионами с энергией 20-80 кэВ большая часть атомов в объеме каскада соударений выбита из положения равновесия.При распылении атомы с поверхности выбиваются неравномерно, имплантированные ионы так же изменяют структуру поверхности. Из-за этих процессов происходит изменение морфологии поверхности.В процессе распыления возникают поверхностные неоднородности атомного масштаба. Постепенно накопление таких неоднородностей приводит к образованию неоднородностей с размерами 100-10000 ангстрем. Вероятно, когда накапливается достаточная концентрация дефектов, возникают локальные вариации коэффициента распыления, приводящие к существенным изменениям морфологии поверхности. Параллельно идет процесс сглаживания неровностей (миграция дефектов, рекомбинация с дефектами других типов).В наших экспериментах использовался газ Ar, внутренняя поверхность полого катода была покрыта медной фольгой. Коэффициент распыления меди при бомбардировке ионами Ar с энергией 500 эВ при плотности тока 1мА/см² приблизительно равен 2, по данным, представленным [6].

На рисунке 1 приведена схема источника ионов. Данный источник представляет собой откачиваемый объем в виде двух кварцевых трубок (5), герметично обжатых на концах и соединенных между собой посредством катодного блока (7). В катодном блоке крепится полый катод (4), выполненный в форме пустотелого цилиндра (диаметр 30 мм, длина 120 мм), у которого передняя (обращенная к аноду) стенка отсутствует, а в задней стенке имеется сменная насадка с отверстием диаметра 3 мм в центральной части. Внутрь катода вставлена медная фольга. По разные стороны от катода в объем при помощи вакуумных соединений введены анод (3) и подложкодержатель - "коллектор" ионного тока (2), представляющие собой латунные стержни, электрически развязанные с корпусом. К аноду подведен положительный потенциал от источника питания ТВ-2 (предельное напряжение 1500 В, предельный ток 60 mA), а катод и коллектор заземлены. Анодная и коллекторная области сообщаются только через отверстие в катодной насадке. Откачка объема производится форвакуумным насосом в области коллектора через патрубок (6) с краном (8). Рабочий газ (аргон, воздух) напускается в катодную область из камеры. Регулировка напуска осуществляется посредством натекателя (1).

Во время работы в объеме поддерживалось (посредством непрерывной откачки) давление порядка 0.01 - 0.2 torr. Контроль давления производился на двух участках установки - в катодной области и в области подложкодержателя - при помощи двух термопарных ламп. В этих условиях при разностях потенциалов между анодом и катодом порядка 300 - 900 В в трубке загорался самостоятельный разряд. Ток в разряде составлял 10-60 mA - ограничение, обусловленное возможностями источника питания. Регистрация тока на коллекторе велась при помощи цифрового универсального вольтметра В7-21, один выход которого был подключен к коллектору, а другой заземлен. Анализ напыленных пленок проводился на сканирующем электронном микроскопе.

Мы исходили из предположений, что данное устройство системы должно обеспечить выход плазмы из полого катода наружу. К механизмам, которые могут быть при этом задействованы, относится, во - первых, наличие градиента давления между внутренней областью полого катода и пространством вокруг коллектора, обусловленного малым диаметром отверстия в катодной насадке. В ходе экспериментов: было обнаружено, что показания вакуумметров отличаются на величину порядка 0.05 torr. Во - вторых, наличие разности потенциалов между облаком плазмы в катоде и подложкодержателем. В - третьих, это отмеченное в ранее проводившихся исследованиях [4] наличие небольшого градиента потенциала в плазме полого катода, который существенно возрастает (до сотен вольт) при переходе в режим стратифицированного разряда [там же].Ионы рабочего газа и, вместе с ними, распыленные частицы материала полого катода, содержащиеся в облаке плазмы, извлекаются этими факторами из катода. Ток ионизированных частиц на заземленный коллектор был нами зарегистрирован и исследована его зависимость от тока в катодном разряде и от давления в полом катоде. Некоторые результаты приведены на рис. 2 и 3. Из рис. 2 видно, что в данном диапазоне параметров системы коллекторный ток зависит от тока в катоде почти линейно (с точностью до погрешностей измерений).Рис. 3 иллюстрирует зависимость коллекторного тока от произведения давления в катоде на расстояние от катода до коллектора для различных значений тока в катоде. Зависимости, соответствующие более высоким значениям катодного тока, лежат выше. Кроме того, для всех зависимостей характерно наличие некоторого максимума коллекторного тока.

Рис. 2. Зависимость коллекторного тока от
тока в катоде при давлении 0,14 torr
(анод - катод 5см; катод - коллектор 0,5см).
Газ - аргон.

Рис. 3. Коллекторный ток от P*D при
фиксированных токах в катоде.
Газ - аргон.

В ходе экспериментов установлено, что на коллекторный ток слабо влияет расстояние от анода до катода, но влияют давление в катоде, ток в основной цепи, расстояние от катода до коллектора и род газа. По снятым для Ar зависимостям коллекторного тока от произведения P на D можно предположительно судить о наличии максимума ионного тока на коллектор при определенном значении этого произведения, что принципиально важно для использования полого катода как генератора пучков частиц. С точки зрения технологии тонких пленок, нас интересовало наличие в выходящем потоке распыленных частиц меди (материала полого катода) в виде атомов, ионов, кластеров и т.д. В наличии этих частиц в катодной плазме мы убедились, расположив стеклянную пластинку горизонтально внутри катода. При давлении в катоде 0.04 torr, токе 54 mA и рабочем газе Ar напылилась проводящая медная пленка. Поместив на коллекторе кремниевую подложку, мы произвели пробные напыления при давлениях порядка 0.1 torr на заземленный коллектор. Анализ напыленных пленок на сканирующем электронном микроскопе показал отсутствие в пленках меди на уровне 0.1 %. Мы считаем, что причиной ее отсутствия послужило несоответствие режима напыления, приведшее к рассеянию распыленных частиц меди на пути к коллектору, а так же, предположительно, эффект вторичного распыления осаждаемой на коллекторе меди ионами, составляющими коллекторный ток. Чтобы исключить влияние последнего фактора, мы убрали заземление коллектора, оставив его под "плавающим" потенциалом, определяемым только интенсивностью потока заряженных частиц из катода на коллектор и токами утечки. Измерения данного потенциала в ходе экспериментов показали, что он положителен по отношению к катоду ("земле"), убывает с увеличением расстояния от катода до коллектора и достигает установившегося значения 10 - 7 В при расстояниях катод - коллектор 1 - 3 мм (соотв.). Знак потенциала говорит о том, что коллектор бомбардируют положительные ионы (или частицы). Интенсивность бомбардировки, определяемая разностью потенциалов между облаком катодной плазмы и коллектором, уменьшается в случае незаземленного коллектора, что нам и требовалось. В поисках условий, при которых медь выходит из катода на коллектор, мы провели серию экспериментов, в которых все параметры оставались фиксированными, кроме давления. Расстояние от анода до катода бралось равным 33 мм., катод - коллектор: 10(15 мм. При давлении 0.08 - 0.09 torr мы обнаружили, как и раньше, отсутствие медной пленки на подложке. При давлениях же 0.05 - 0.06 torr были зафиксированы мощное распыление меди внутри катода, перенос ее в виде распыленных частиц вдоль оси катода на его торцевую часть и осаждение на стенках канала на выходе из катодной насадки (см. рисунок 4). Так же отмечено, что в процессе разряда температура внутри катода достаточно велика для того, чтобы произошел отжиг меди в фольге (500-900⁰C). Внешне напыленные в последних экспериментах пленки представляют ярко выраженную картину интерференции. Из этого можно заключить, что их толщина по порядку величины совпадает с длиной световой волны (100 A). Анализ пленок на электронном микроскопе показал, что в них присутствуют следы Cu. Дальнейшие поиски мы вели уже в области 0.04 - 0.05 torr, но расстояние катод - коллектор сократили до 1 - 3 мм. Анализ показал наличие в пленках большого количества Cu (спектры). Пленка, напыленная при расстоянии 3 мм, однородная, имеет плоский рельеф. При расстоянии 1 мм. напылилась медная пленка, на поверхности которой имеются "пузырьки". Их стенки образованы тонкими пленками Cu. Средний атомный вес "пузырька" меньше, чем у Cu. Образование таких пузырьков могло быть связано с осаждением на "холодную" подложку капель меди, рождающихся внутри нагретого катода из твердых распыленных частиц Cu. При падении такой капли происходит резкое нагревание адсорбированных на поверхности подложки газов, затем их сжатие и взрыв, приводящий к возникновению пузырька. Вероятно, поиск нужно продолжать в области низких давлений, так как наилучшими для массопереноса являются те условия,в которых длина свободного пробега значительна.

Рис. 4. Участок катод - коллектор.
(1 - стенка полого катода, 2 - место осаждения меди,
3 - медная фольга, 4 - подложкодержатель,
5 - кремниевая подложка,
6 - осажденные частицы меди).

В ходе экспериментов было установлено, что выход плазмы из катода через отверстие в задней стенке на "коллектор" нулевого потенциала действительно присутствует и составляет для рабочих газов Ar: 0.08 - 6.84 mkA при давлениях в системе 0.08 - 0.15 torr, для воздуха: 8 - 111 nA при давлениях 0.09 - 0.3 torr, в зависимости от тока разряда в катоде. Выявлены зависимости коллекторного тока от параметров системы и показано, что в диапазоне токов в основной цепи 0 - 50 mA коллекторный ток линейно зависит от тока в катоде. Показано, что этот эффект может быть использован для создания на основе полого катода источника распыленных частиц материала внутренней стенки катода. Найдены оптимальные условия выхода тока на коллектор (произведение P на D, давление) и массопереноса распыленной меди из катода на подложку. Результаты находятся в соответствии с представлениями о процессах столкновения в газе: при высоких давлениях (когда длина свободного пробега атомов рабочего газа и частиц меди много меньше размеров системы) распыленные частицы рассеиваются (ионизируются при столкновениях с электронами и осаждаются обратно на стенки катода), не успевая долететь до коллектора. При малых же давлениях (когда длина свободного пробега слишком велика) атомы рабочего газа и электроны практически не сталкиваются между собой, что приводит к уменьшению количества ионизованных атомов и, как следствие, ухудшению условий для протекания разряда и для коллекторного тока.

1) Р. Бериш, "Распыление твердых тел ионной бомбардировкой". Москва, "Мир", 1986 г.;
2) Москалев Б.И. "Газовый разряд с полым катодом". "Энергия",1969 г.
3) Райзер Ю.П. "Физика газового разряда".
4) Москалев Б.И. "Страты в плазме полого катода". "Журнал технической физики", том 35, в. 8, 1965 г.
5) Баталов А.Е., Беркаев Д.Е., Волков Е.Н., Николаев И.Б., "Исследование газового разряда в системе с полым катодом". 1996 г.
6) Commonwealth Scientific Corporation.
7) Eighth International Symposium on Small Particles and Inorganic Clusters (ISSPIC - 8). Book of Abstract (July 1 - 6, 1996, University of Copenhagen, Denmark).
Page 3.9: "Direct Synthesis of Cluster Complexes by Deposition of Mass - Selected Clusters with Ligand". S. Fedrigo, T. L. Haslett and M. Moskovits. Dept. of Chemistry, University of Toronto, and Ontario Laser and Lightwave Centre, Toronto, Canada M5S 1A1.
Page 3.11: "Metallic Clusters Produced by Hollow - Cathode Sputtering". Luise Theil Hansen1), Henrik Bush1), Jorgen Pedersen1), and Walt de Heer2).
1)The Niels Bohr Institute, Riso, DK - 4000 Roskild, Denmark.
2)Institut de Physique Experimentale, EPFL - PHB Ecublens, 1015 Lausanne, Switzerland.
Page 3.22: "Metal Cluster Formation by a Magnetron Sputtering - Gas Aggregation Method". Junichi Murakami, Masahiro Goto, Yi - Bin Xu, Yutaka Tai, Kazuo Igarashi and Sakae Tanemura. National Industrial Research Institute of Nagoya, 1 Hirate - cho, Kita - ku, Nagoya 462 Japan.
8) Small Particles and Inorganic Clusters. Proceedings, Copenhagen, Denmark, 1996.
S. Fedrigo, T. L. Haslett, M. Moskovits: "Novel metal cluster complexes synthesized by matrix deposition of mass - selected clusters", page 99.
M. Goto, J. Murakami, Y. Tai, K. Yoshimura, K. Igarashi, S. Tanemura: "Formation of alumina fine particles by a magnetron sputtering - gas aggregation method", page 115.